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發布于 2014/09/15閱讀(1437)來源 hj1
摘要
內容
利用卡爾費休水分測定儀測試有機酸中的水分測定注意事項
羧酸中的水分測定通常沒有問題,強酸在滴定前必須先中和(如加入咪唑),避免卡氏系統PH太低。醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會發生酯化-生成水。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。 大部分有機酸可用容量法或庫倫電量法測定-除了丙酸,在庫侖法分析中會發生明顯的酯化反應。碳鏈越長,酯化趨勢越大。在室溫下,長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高溫度改善溶解性,或加入增溶劑,這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。 已測定的有機酸有:丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、馬來酸、反丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、萘羧酸、吲哚羧酸、煙酸、蘋果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。 甲酸除外,他不僅會發生酯化反應,還會被卡氏中的碘氧化,需要采用醛酮試劑,樣品量大也發生副反應,進樣量最大1ml。
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