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發(fā)布于 2011/09/08閱讀(1712)來源 ltrlw
摘要
內(nèi)容
【性狀】
本品在熱水或冰醋酸中略溶,在二氯甲烷或乙醚中幾乎不溶;在氫氧化鈉試液中易溶。
【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品,加二甲基亞砜制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用二甲基亞砜稀釋成每1ml中含0.05mg的溶液,作為對照溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,點于硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液(80:20:2)為展開劑,展開,晾干,置紫外燈(254nm)下檢視,供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深(0.5%)。
鳥嘌呤與其他有關(guān)物質(zhì) 取本品約40mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液2ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取鳥嘌呤對照品10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液5ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,作為鳥嘌呤對照品貯備液。精密量取鳥嘌呤對照品貯備液與供試品溶液各1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(5um,
時間(分鐘) |
流動相A(%) |
流動相B(%) |
0 |
94 |
6 |
15 |
94 |
6 |
40 |
65 |
35 |
41 |
94 |
6 |
51 |
94 |
6 |
【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄V D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(10:90)為流動相;檢測波長為254nm。取阿昔洛韋對照品溶液5ml,加入鳥嘌呤與其他有關(guān)物質(zhì)檢查項下的鳥嘌呤對照品貯備液1ml,搖勻,取20μl注入液相色譜法,記錄色譜圖,阿昔洛韋峰與鳥嘌呤峰的分離度應(yīng)符合要求。
測定法 取本品約50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液5ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取阿昔洛韋對照品適量,精密稱定,同法制成每1ml中含20μg的溶液,作為阿昔洛韋對照品溶液,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算,即得。
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