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  • 卡氏水分測(cè)定儀的試劑使用方法

    發(fā)布于 2014/12/31閱讀(1941)來源 hj1

    摘要

    卡氏水分測(cè)定儀的試劑使用方法

    內(nèi)容

    卡氏水分測(cè)定儀的試劑使用方法

      卡爾費(fèi)休試劑在無外界水分進(jìn)入的情況下,副反應(yīng)極小,滴定度趨近于常數(shù)。可測(cè)定醛酮類物質(zhì),使用范圍擴(kuò)大。無吡啶型試劑用無毒無味的有機(jī)堿代替吡啶,無毒無味,保護(hù)健康和環(huán)境,反應(yīng)速度快,有較快的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)使用方便簡單,終點(diǎn)明確。
      卡爾費(fèi)休試劑的使用方法:
      卡爾費(fèi)休試劑可直接作為滴定液使用,底液用無水甲醇、卡氏專用試劑(1300系列)或其他溶劑。測(cè)量步驟和計(jì)算方法如下:
      (1)確定終點(diǎn):反應(yīng)瓶中加入適量溶液,用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。目測(cè)法由淺黃色到橙色,永停法電流由接近于零至突然增加到最大值,高級(jí)儀器可自動(dòng)確定。
      (2)標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑的滴定度(測(cè)定水當(dāng)量):向反應(yīng)瓶中加入一定量的純水*(W單位 mg,一般10mg或10μl),用卡氏試劑滴定至終點(diǎn),記下所消耗的卡氏試劑的體積 V(ml),并進(jìn)行滴定度的計(jì)算。
      公式: 滴定度 f = W / V(mg/ml)
      國際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用純水或酒石酸鈉(含兩個(gè)結(jié)晶水)標(biāo)定,我國部分國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用純水或甲醇水溶液,甲醇水溶液易吸水,而且配制時(shí)會(huì)有偏差,我們認(rèn)為最好用純水標(biāo)定。標(biāo)定時(shí)滴定3-5次,取平均值。
      (3)樣品測(cè)定:取一定量固體(重量為G(克)),或液體樣品(體積V1(ml)),重量G=ρ×V1)加入到反應(yīng)瓶中,用已標(biāo)定的卡氏試劑滴定至終點(diǎn),記下消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積V2(ml),應(yīng)用下列公式進(jìn)行水分含量的計(jì)算:
      水百分含量(H2O%)= (f×V2)/(10×G) (%)
      水百分含量(H2O%) = (f×V2)/(10×ρ×V1)(%)

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