利用卡爾費(fèi)休水分測定儀測試三磷酸腺苷二鈉中的水分說明

      方法的選擇三磷酸腺苷二鈉結(jié)構(gòu)上含有3個(gè)結(jié)晶水,理論含水量為8.9%,該品有吸濕性。部頒標(biāo)準(zhǔn)采用五氧化二磷減壓干燥法測定,不易將全部水分蒸發(fā)除掉,只能測出約7%含水量。日本采用卡氏水分剩余滴定法:將樣品放入溶劑中,準(zhǔn)確加入一定量的卡氏試劑充分溶解、反應(yīng)后,用標(biāo)準(zhǔn)水溶液滴定剩余的卡氏試劑。該法優(yōu)點(diǎn)在于能保證卡氏試劑與樣品所含水充分反應(yīng),但方法繁瑣,耗時(shí)。中國藥典二部2000年卡氏水分測定法中沒有收載剩余滴定法。
　　卡爾費(fèi)休試劑的影響KarlFischer于1935年報(bào)道測定水含量的新方法至今,該方法得到了廣泛的應(yīng)用,卡爾費(fèi)休試劑也在不斷改良。商品化卡爾費(fèi)休試劑有單一溶液和雙溶液。無吡啶卡爾費(fèi)休試劑為單溶液,含碘、二氧化硫、有機(jī)堿與甲醇,為中國藥典2000年版二部附錄收載方法。三磷酸腺苷二鈉在甲醇中溶解度低,參照日本藥局方外醫(yī)藥品規(guī)格（1997）三磷酸腺苷二鈉水分測定方法,加乙二醇作為助溶劑,乙二醇2甲醇體積比為60∶40。德國（Sigma2Aldrich）產(chǎn)卡爾費(fèi)休試劑為雙溶液:HydranalSolvent為溶劑,Hydranal2Titrant5為滴定劑。HydranalSolvent溶劑由咪唑、二氧化硫與甲醇組成,Hydranal2Titrant5滴定劑由碘與甲醇組成。由于含有機(jī)堿咪唑三磷酸腺苷二鈉在HydranalSolvent溶劑中可溶解,直接測定。

APT-1自動(dòng)電位滴定儀檢測油田化學(xué)劑中有機(jī)氯含量檢驗(yàn)方法——氧瓶燃燒法 (06/20)

市場監(jiān)管總局新規(guī)施行 規(guī)范國際標(biāo)準(zhǔn)采用助推高水平開放 (06/17)

生態(tài)環(huán)境部就8項(xiàng)監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)公開征意見 涵蓋多項(xiàng)污染物精準(zhǔn)檢測 (06/17)

2025年1月至5月我國新批準(zhǔn)發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)468項(xiàng) (06/10)

295項(xiàng)推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布 涵蓋食品、環(huán)境等領(lǐng)域 (05/19)

市場監(jiān)管總局發(fā)布39項(xiàng)國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范 (04/21)

生態(tài)環(huán)境部公開征求5項(xiàng)重點(diǎn)產(chǎn)品碳足跡標(biāo)準(zhǔn)意見 助力雙碳目標(biāo)落地 (04/08)

國家藥監(jiān)局公開征求無菌藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范修訂意見 (03/31)

50項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布 不允許再使用“零添加”等用語 (03/27)

國家市場監(jiān)管總局批準(zhǔn)37項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)樣品 涵蓋生態(tài)環(huán)境等領(lǐng)域 (03/24)