卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的試劑配置和標(biāo)定

若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為 I2:SO2:C5H5N = 1:3:0
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。 這也說(shuō)明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。 甲液 I2的CH3OH溶液 乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液這種方法對(duì)試劑要求嚴(yán)格，要求甲醇、吡啶都是無(wú)水的，并且要求有KF水分測(cè)定儀（上海化工研究所制）

配制：
1、稱(chēng)85gI2

2、干燥的有塞棕色燒瓶中

3、加670ml無(wú)水CH3OH

4、塞上瓶塞振搖使I2全部溶解

5、加270ml吡啶

6、混勻

7、冰水浴冷卻

8、通干燥的SO2氣體60g

9、塞上瓶塞

10、暗處24小時(shí)后標(biāo)定使用

標(biāo)定
1、先加50ml無(wú)水甲醇

2、于反應(yīng)器中

3、接通電源

4、啟動(dòng)電磁攪拌器

5、用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達(dá)到終點(diǎn)（即指針到達(dá)一定刻度，不記錄KF試劑用量）

6、保持一分鐘

7、用10ul注射器從反應(yīng)器加料口注入10ul蒸餾水（相當(dāng)于0.01g水）

8、電流表指針接近零點(diǎn)

9、用KF試劑滴定到原定終點(diǎn)

10、記錄

F=G*100/V

F—KF試劑的水當(dāng)量（mg/ml）

V—KF滴定消耗試劑的體積（ml）

G—水的重量（g）

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